NAZIV PROJEKTA: Istraživanje složenih multiferoičnih materijala pripravljenih metodama otopinske kemije

TRAJANJE PROJEKTA: 48 mjeseci (01.03.2017. – 28.02.2021.)

 

Oznaka projekta: HRZZ-IP-2016-06-3115

Skraćeni naziv: SOLFERROMAT

Iznos financiranja: 978.000,00 kn (131.805,00 €)

Voditelj projekta: izv. prof. dr. sc. Igor Đerđ (https://bib.irb.hr/lista-radova?autor=225002 )

Suradnici na projektu:

Ime Prezime Titula Ustanova Znanstveni interesi
Berislav Marković Izv. prof. dr. sc.

Suradnik

Odjel za kemiju, Sveučilište J. J. Strossmayera u Osijeku https://bib.irb.hr/lista-radova?autor=116951
Dajana Gašo Sokač Izv. prof. dr. sc.

Suradnik

Prehrambeno-tehnološki fakultet Osijek, Sveučilište J. J. Strossmayera u Osijeku https://bib.irb.hr/lista-radova?autor=231541
Elvira Kovač-Andrić Doc. dr. sc.

Suradnik

Odjel za kemiju, Sveučilište J. J. Strossmayera u Osijeku https://bib.irb.hr/lista-radova?autor=245614
Tomislav Balić Doc.dr. sc.

Suradnik

Odjel za kemiju, Sveučilište J. J. Strossmayera u Osijeku https://bib.irb.hr/lista-radova?autor=297026
Brunislav Matasović Doc. dr. sc.

Suradnik

Odjel za kemiju, Sveučilište J. J. Strossmayera u Osijeku https://bib.irb.hr/lista-radova?autor=268656
Anamarija Stanković Dr. sc.

Suradnik

Odjel za kemiju, Sveučilište J. J. Strossmayera u Osijeku https://bib.irb.hr/lista-radova?autor=339183
Goran Štefanić Dr. sc.

Suradnik

Institut Ruđer Bošković https://bib.irb.hr/lista-radova?autor=227030
Mirjana Bijelić Dr. sc.

Suradnik

Fizički odsjek, PMF, Sveučilište u Zagrebu https://bib.irb.hr/lista-radova?autor=353726
Davor Ristić Dr. sc.

Suradnik

Institut Ruđer Bošković https://bib.irb.hr/lista-radova?autor=290651
Zvonko Jagličić Prof. dr.

Suradnik

Institute of Mathematics, Physics and Mechanics, University of Ljubljana http://izumbib.izum.si/bibliografije/Y20190306103247-11892.html
Jelena Bijelić Mag. educ. chem.

Doktorand

Odjel za kemiju, Sveučilište J. J. Strossmayera u Osijeku https://bib.irb.hr/lista-radova?autor=370501

 

Studenti:

Studenti uključeni u projekt rade znanstvena istraživanja u okviru svojih završnih i diplomskih radova, a pod mentorstvom izv. prof. dr. sc. Igora Đerđa.

  • Studenti diplomskog sveučilišnog studija za izradu diplomskih radova
    1. Filip Bolić
    2. Dominik Goman
    3. Marina Sekulić

 

  • Student preddiplomskog studija za izradu završnih radova
    1. Roberto Basara
    2. Anna-Marija Milardović
    3. Mia Samardžija
    4. Antonia Vicić

 

CILJEVI:

Glavni cilj ovoga ambicioznoga i sveobuhvatnog projekta je razvoj novih složenih multiferoičnih materijala u smislu kemijskoga sastava, topologije i kristalne strukture. Ovim projektom predlažemo nastavak istraživanja koje je zasnovano  na trenutno najsuvremenijim metodama sinteze u području spojeva perovskitnih arhitektura i daljnje istraživanje dizajniranjem novih MOF-ova upotrebom raznih još neistraženih ili barem nedovoljno istraženih strukturnih jedinica. Istraživački je plan dalje podijeljen u nekoliko glavnih koraka pri čemu svaki korak korespondira s obitelji ciljanih multiferoika bilo nekoliko grupa anorganskih kompleksnih oksida temeljenih na Te/W bilo različitim grupama multiferoičnih MOF-kandidata. Teluratni/volframatni kompleksi dizajnirat će se u skladu sa sljedećim općim kemijskim formulama:

  1. i) A2B(Te/W)O6 (A = Ba, Pb, Sr, Ca; B = Mn, Cu, Co, Ni);
  2. ii) A3B2(Te/W)O9 (A = Ba, Pb, Sr, Ca, Cd; B = Fe, Co, Ni, Cr, Mn).

Postojeći podaci o strukturnim, magnetskim i dielektričnim svojstvima ovih perovskita su rijetki te su stoga nužna daljnja detaljna istraživanja radi postizanja boljeg razumijevanja odnosa između strukture i svojstava. Perovskitni oksidi bazirani na željezu tipa A3Fe2TeO9 (A = Ba, Sr, Ca, Cd) pokazuju prilično neobična magnetska svojstva. Pokazano je da magnetske karakteristike jako koreliraju sa stupnjem kemijskog reda u B-podrešetki između paramagnetskih i dijamagnetskih kationa. Međutim, trenutno dostupni eksperimentalni podaci nisu dostatni da bi se napravila korelacija između dielektričnih/magnetskih svojstava i strukturalnog izobličenja.

Dio projekta vezan za MOF-ove realizirat će se dizajniranjem sljedećih hibrida definiranih prema strukturnim jedinicama:

 

  1. Troatomni ligandi poput cijanata, tiocijanata i selenocijanata (OCN, SCN, SeCN) kao i hidrogencijanamida NCNH i dicijanamida N(CN)2. Ovi troatomni mostovi, poput metanoata, pokazuju jako bogatu i različitu koordinaciju te mogućnosti premoštavanja metalnih centara, što ih čini pogodnim za izgradnju različitih zanimljivih struktura; nisu predugi za magnetsko sprezanje i omogućavaju osrednje ili jako fero- ili antiferomagnetsko međudjelovanje.
  2. Kombinacija troatomnih liganada s ligandima poput glicinata (NH3CH2COO) i propanoata (C2H5COO) koja može voditi k feroelektricitetu. Magnetsko sprezanje spinova na većoj udaljenosti, što obično znači da su uključene više od 4 jednostruke veze, može biti jako slabo. Stoga, posve očekivano, većina multiferoičnih MOF-ova koristi metanoatne ili katkad azidne ligande. Druga je mogućnost, koju i predlažemo, priprema MOF-ova kombinacijom kratkih liganada koji omogućuju magnetsku spregu s ligandima za koje se zna da mogu prozvesti polarizaciju. Nekoliko spojeva s glicinom pokazuje dobru feroelektričnost. Izvor njihove feroelektričnosti je ponajviše povezan s nerigidnošću zwitteriona glicina koji se lako transformiraju među brojnim rotacijskim konformerima zbog triju unutrašnjih rotacijskih stupnjeva slobode. Slično kao s derivatima glicina, red-nered promjene terminalnih metilnih grupa propanoata imaju ključnu ulogu u feroelektričnim faznim prijelazima.
  • Templatni kationi bazirani na različito supstituiranim sekundarnim (R1R2NH) i tercijarnim aminima (R1R2R3N), diaminima, poliaminima i različitim cikličkim aminima. Templatna sinteza od velike je važnosti u modernoj kemiji. Dok koligandi mogu imati nekakav templatni učinak, kationi (ili anioni) mogu djelovati kao predlošci koji usmjeravaju reakciju k nastajanju antionskih (kationskih) metaloorganskih mreža specijalnih struktura i privlačnoga magnetskog ponašanja. Metil- i etil- supstituirani monoamini dosta su istraživani kod multiferoičnih MOF-ova s metanskom kiselinom, a i dalje različito supstituiranim aminima (no ne tako glomaznim kao (CH3CH2)2(CH3CH2CH2)NH+) kao i s cikličkim aminima i dalje pružaju nove mogućnosti istraživanja posebno u sprezi s ostalim troatomnim ligandima i/ili propanoatnim ili glicinatnim ligandima. Također, multiferoično ponašanje hibridnih organsko-anorganskih spojeva tipa [aminH+]2MIIX4 ili [aminH+]MIIIX4 obično se istražuju korištenjem jednostavnih monoamina dok su ostale mogućnosti rijetko istraživane.
  1. Prijelazni metalni centri poput V2+ i Cr2+ osjetljivi na zrak i 4d/5d prijelazni metali. Manje ili više svi dosad poznati multiferoični MOF-ovi sadrže 3d prijelazne metale dok je istraživanje 4d/5d metala znatno manje razvijeno.
  2. Razrijeđeni magnetski sustavi. Dok je većina razrijeđenih magnetskih sustava koja se dosad istraživala čisto anorganska (npr. oksidi, fluoridi, hidroksidi ili poluvodiči i metalne i intermetalne faze), istraživanje na molekularnim sustavima dosta je ograničeno mada je poznato da takvi sustavi, u kojima su magnetične komponente zamijenjene ili razrijeđene nemagnetičnima, postupno prekidaju sprezanje ili međudjelovanje između magnetskih mjesta vodeći k promjeni i razvoju magnetskih struktura i svojstava. Postoji svega nekoliko radova o razrijeđenim multiferoičnim MOF-ovima i to su: [CH3NH3][MnxZn1-x(HCOO)3], [NH2(CH3)2] [FeIIIMII(HCOO)6] (M = Mg, Mn, Fe, Co, Ni, Zn) [NH4][MxZn1-x(HCOO)3] (M=Mn, Fe, Co). Uistinu, nakon razređenja cinka [NH4][MnxZn1-x(HCOO)3] pokazuje sustavno smanjenje temperature pri faznim prijelazima od para- prema feroelektričnim fazama.

 

Uz nove MOF-ove, posebna će pažnja u ovom projektu biti posvećena dizajniranju novih organsko-anorganskih hibrida unutar obitelji [aminH+]2MIIX4 i [aminH+]MIIIX4 gdje je M=3d/4d, a X = Cl, Br, I. Kako je nađeno u literaturi, ova klasa materijala predstavlja potencijalno vrlo privlačnu platformu za zanimljivo električko i magnetsko ponašanje. Novi hibridni materijali stvarat će se korištenjem različitih organskih kationa i razrijeđenih metalnih centara koji će se, nadajmo se, tijekom naših istraživanja MOF-ova, pokazati dobrim izborom za laku manipulaciju rezultirajućih struktura i njihovih magnetskih i električnih ponašanja.

Zaključno, glavni cilj predloženog projekta je istraživanje novih multiferoičnih materijala unutar metaloorganskih mreža te organsko-anorganskih hibrida. Nasuprot čisto anorganskih multiferoika, naši će materijali pokazati nova svojstva koja će ovisiti o prirodi metalnih centara, organskih kationa i prikladnih liganada. Planiramo ne samo proizvesti nove materijale nego i primijeniti različite analitičke tehnike radi utvrđivanja njihovih struktura i razumijevanja odnosa struktura i svojstava. Pored proširenja općeg znanja čovječanstva, ova bi istraživanja trebala pozitivno utjecati na racionalnije planiranje novih struktura/sustava u praktičnoj primjeni. Radi učinkovita razvoja fundamentalne znanosti i tehnologije u području novih magnetoelektrika privlačnih funkcionalnosti, međudjelovanja između električne polarizacije i spontane magnetizacije su ključna. No, usprkos svim dosašnjim nastojanjima tijekom prošle dekade, naše znanje o osnovama magnetoelektrike i dalje su ograničena. Nitko ne može sa sigurnošću pretpostaviti koji će materijal imati magnetoelektrična svojstva samo na osnovi teoretskih predviđanja ili, još važnije, podesiti njihova fizikalno-kemijska svojstva po želji bez skupe metode pokušaja i pogrešaka. Stoga su empirijska istraživanja važna i široko primjenjiva u potrazi za novim naprednim materijalima. Znanstveno istraživanje usmjereno k razvoju i ugađanju empirijskih pravila baziranih na kristalokemijskom pristupu stoga su vrlo važna.

 

METODOLOGIJA:

Istraživačka aktivnost unutar projekta pokrit će sve faze dizajniranja ciljanih spojeva, njihovu detaljnu strukturnu karakterizaciju i proučavanje njihovih magnetskih, električnih i spregnutih magnetoelektričnih svojstava.

1) Sinteza MOF-ova, organsko-anorganskih hibrida, volframata i telurata (u obliku monokristala i praha)

Koristit ćemo dva sintetska pristupa uglavnom primjenom termalne sinteze u otopinama (put kemije otopina) i mehanokemije kao dodatna pristupa. Napredna karakterizacija će poduprijeti rad, od sinteze, preko strukturnih fizikalno-kemijskih istraživanja produkata k mjerenjima električnih i magnetskih svojstava dobivenih krutina.

Solvotermalna sinteza (termalna sinteza u otopinama)

Reakcije solvotermalne sinteze su najčešće korištene te postoji dobro ustanovljena procedura za proizvodnju poroznih krutina poput MOF-ova. Ligandi, metalne prekursorske soli i amini (katkad će biti potrebna hidroliza amida), kombinirat će se u prisustvu različitih otapala te će biti tretirani pri različitim temperaturama u autoklavima pri autogenim tlakovima. Odabir otapala ovisit će o topljivosti izabrane metalne soli i organskoga prekursora u pojedinom otapalu. Tipično će se koristiti različiti alkoholi, DMSO, DMF, THF, dioksan i ostala polarna otapala. Ovim postupkom se očekuju visoki prinosi kristalnih produkata MOF-ova.

 

Mljevenje kugličnim mlinom (mehanokemijska sinteza)

Otvorene metalne strukture mogu se lako pripremiti mljevenjem kugličnim mlinom uz prednost da se ne koristi otapalo mada ćemo dodavati i otapalo kao dodatnu komponentu radi mljevenja potpomognutog otapalom; u određenim slučajevima mljevenje će se izvoditi u prisustvu katalitičke količine jednostavnih anorganskih soli. Standardna procedura mljevenja koristit će se s posudicama i kuglicama od čelika, volframova karbida ili cirkonijeva oksida. Kako bi se postigli optimalni uvjeti sinteze, istraživat će se utjecaj drugih parametara na mehanokemijski postupak poput omjera smjese i mase kuglica, brzina vrtnje i ukupnog vremena mljevenja. Novi razvoj ove tehnike omogućuje promatranje mehanokemijskih pretvorbi u stvarnom vremenu pomoću izravne difrakcije visokoenergetskog sinkrotronskog X-zračenja. Profil reakcije, stvaranje međuprodukata i međukonverzija topologije okvira dostupna je bez utjecaja na postupak mljevenja. Eksperimentalna postavka dostupna je s visokoenergijskom linijom zračenja ID15 na ESRF-u koju planiramo primijeniti po potrebi.

 

Sinteza kompleksnih telurata i volframata (u obliku praha)

Dva sintetska protokola primijenit će se za ovu sintezu: sol-gel postupak u prisustvu i odsustvu vode te sol-gel postupak potpomognut mikrovalovima. Sol-gel postupak u prisustvu vode poznat je kao ekološki prihvatljiv jer se kao otapalo koristi destilirana voda. Konačni spoj proizvodi se pomoću niza kemijskih reakcija uključujući hidrolizu početnih molekularnih prekursora i kasniju polikondenzaciju. Takav set reakcija relativno je brz s čestim pojavljivanjem amorfnog materijala pa je naknadni toplinski tretman neizbježan radi postizanja kristaliničnosti. Put koji najviše obećava je sol-gel tehnika preko polimerizirajućeg kompleksa (PC) ili citratni put. Korištenjem sol-gel tehnika, dobivaju se prilično složeni miješani oksidni prahovi manjih veličina čestica i visoke kristaliničnosti. Kalcinacija je brza, a koriste se i relativno niske temperature u usporedbi s onima potrebnim za reakcije u čvrstom stanju.

No, zbog velikih brzina reakcije, često se događa formiranje amorfnog konačnog produkta. S druge strane, u odsustvu vode događa se reakcija molekularnog metalnog oksida kao prekursora s organskim otapalom. Prednost ovoga puta povezana je s funkcijom organske komponente u reakcijskoj smjesi. Ne radi se samo o agensu koji unosi kisik potreban za metalni oksid već i o agensu koji jako utječe na konačnu morfologiju dobivenoga nanokristala, na površinska svojstva, sastav i kristalnu strukturu. Niske brzine reakcije, koje su posljedica umjerene reaktivnosti C-O veze, u kombinaciji sa stabilizirajućim učinkom organskih vrsta vode k stvaranju visokokristaliničnih produkata s jednolikom čestičnom morfologijom i veličinom čestica na nanoskali. Kako bi se ubrzao sintetski dio ovoga istraživanja, bit će korišten dodatni put u vidu sol-gel postupka potpomognutoga mikrovalovima [76]. Prednost ove metode je ta da lokalno superzagrijavanje otapala ili organskoga liganda vodi k “vrućim točkama” koje iniciraju kristalni rast diljem sustava. Nakon što kristalno sjeme počne rasti, prisutni se reaktant brzo troši. Veličina kristala može, stoga, biti varirana prilagođavanjem koncentracije reaktanata. Sposobnost mikrovalne tehnike da nadzire nukleacijski proces vodi k uskoj raspodjeli veličine čestica jer svi kristali nastaju odjednom.

 

(2) Rendgenska difrakcija, neutronska difrakcija te spektroskopske i termalne metode

Određivanje kristalne strukture

Očekuje se da će uzorci MOF-ova sintetizirani kemijom otopina kristalizirati kao monokristali pogodni za određivanje kristalne strukture. Za strukturnu karakterizaciju novih spojeva koristit će se difrakcija rendgenskoga zračenja na monokristalnom uzorku (XRD). Temperaturni raspon koji je na raspolaganju za mjerenje je između 90 i 400 K. Mali kristali, nepogodni za snimanje difrakcijom na monokristalu, mjerit će se pomoću CuKα zračenja dok će se će se MoKα zračenje koristiti za veće kristalite. Uzorci koji su nestabilni na zraku, ako budu pripremljeni, mjerit će se pri 90 K. U slučaju faznoga prijelaza, visokotemperaturne faze mjerit će se pri temperaturama do 400 K. Radi određivanja apsolutne strukture (po potrebi) Friedelovi će se parovi mjeriti korištenjem CuKα zračenja. Difraktometri su dostupni na Institutu “Ruđer Bošković” i mogu se koristiti uz malu naknadu.

Miješani teluratni i volframatni oksidi pripređivat će se u formi praha. Određivanje kristalne strukture iz polikristalnog uzorka pomoću difrakcije rendgenskoga zračenja na prahu (XRPD) i dalje predstavljaju izazov, ali i pružaju alternativu objašnjavanju onog dijela strukture uzorka koji se ne može dobiti iz monokristalnoga uzorka. U zadnjih nekoliko godina, kristalografija polikristalnih uzoraka je procvjetala primarno zahvaljujući razvoju instrumentacije kao i stalnom rastu broja učinkovitih i brzih metoda za odrađivanje kristalnih struktura prilagođenih polikristalnim uzorcima (direktne metode, „simulated annealing“, „big-bang big-crush“, „genetic algorithm“, „charge flipping“). Indeksiranje uzoraka polikristalnih ogiba i određivanje parametara jedinične ćelije provest će se algoritmom NTREOR. Strukture polikristalnih uzoraka rješavat će se: i) direktnim metodama i/ili globalnom optimizacijom ugrađenom u paket EXPO, ii) direktnom prostornom metodom ugrađenom u program FOX. Kad se budemo bavili težim strukturama, radit će se DFT izračuni kako bi se izabrala ispravna među sličnim i/ili jednako vjerojatnim strukturama koje nudi XRPD. Spomenuti softver, tj. računalne metode koje su ugrađene u nj, predstavljaju 5 vrhunskih alata dostupnih modernoj kristalografiji polikristalnih uzoraka. Strukturni modeli razrađivat će se pomoću HighScore Xpert Plus, TOPAS i Fullprofa. Difraktometar praha dostupan za potrebe projekta nalazi se na Fizičkom odsjeku Prirodoslovno-matematičkoga fakulteta Sveučilišta u Zagrebu u nadležnosti dr. sc. Mirjane Bijelić, članice našeg projektnog tima.

 

Mikrostrukturna karakterizacija

Ispitivanje mikrostrukture je važan dio pune strukturne karakterizacije sintetiziranih materijala napose onog u formi praha kad pojedini kristali zalaze u submikronske i nano veličine. Pretražna elektronska mikroskopija (SEM) koristit će se odmah po XRD analizi radi određivanja morfologije sintetiziranih prahova. Transmisijska elektronska mikroskopija (TEM) također će se koristiti u svrhu proučavanja morfologije i lokalne kristaliničnosti. Elementno mapiranje dodatno će se primijeniti za kompleksne teluratne (volframatne) prahove radi određivanja prostorne raspodjele elemenata. Potonje je posebno značajno u slučajevima uočavanja manjih faza XRD-om te će i ovako morfologija i kristaliničnost biti identificirani. Poradi realizacije ovog dijela projekta, na raspolaganju nam stoje dva napredna instrumenta: Cs– corrected TEM (JEOL AR-STEM) lociran na Kemijskom inštitutu u Ljubljani, Slovenija i SEM (FE-SEM JSM 7000F) na Institutu Ruđer Bošković.

 

Neutronska difrakcija

Neutronska difrakcija na prahu (NPD) važna je strukturalna proba za nedijamagnetske, a posebno multiferoične materijale. Zbog razlika između neutronskoga raspršenja kationa na B-mjestu, Te/W, i kisika, NPD će dati točnu informaciju o kemijskom sastavu, položajima atoma i stehiometriji. Uloga strukturalnih promjena magnetskih i dielektričkih svojstava ovih magnetoelektrika nije jasna. Stoga je precizno poznavanje nuklearnih i magnetskih struktura ovih spojeva od presudne važnosti za interpretaciju feroičnih i magnetskih svojstava. Skupljanjem podataka s NPD-a u temperaturnom rasponu od 1.5 do 295 K, magnetska struktura bit će posve određena.

 

Termalne i spektroskopske metode

Istovremena termalna gravimetrijska analiza (TGA) i diferencijalna termalna analiza (DTA), tijekom grijanja i hlađenja, neće se koristiti samo za procjenu sadržaja hlapljivih komponenata, termalne stabilnosti ili razgradnih karakteristika metalnih kompleksa već i za određivanje faznih prijelaza, kristaliničnosti ili oksidacijsko-redukcijskih procesa. Spektroskopska karakterizacija će se također provesti te će se u tu svrhu koristiti FTIR i Ramanska spektroskopija.

U ovu svrhu koristit će se sljedeći instrumenti:

  • Mettler-Toledo TGA/DSC System (do 1600 °C)
  • Shimadzu FTIR 8400S (4000-450 cm-1)
  • Ramanski spektrometar (HORIBA Jobin Yvon model T64000).

 

Određivanje poroznosti i specifične površine materijala

Poroznost je jedna od najvažnijih karakteristika MOF materijala. Sinteza MOF-a uobičajeno rezultira nastankom poroznih kristalnih materijala čija struktura se može odrediti rendgenskom strukturnom analizom. Međutim, vrlo je velika vjerojatnost da će prilikom sinteze većih količina materijala (posebno ukoliko se koristi drugačija metodologija sinteze) nastati određene razlike u odnosu na strukturu jediničnog kristala; primjerice smanjenje volumena pora zbog prisustva otapala s niskim tlakom para, urušavanje pora, prisutnost molekula otapala u porama, prožimanje dviju mreža (interpenetracija) i drugo. Upravo iz navedenih razloga potrebno je koristiti napredne metode za određivanje karakteristika poroznih materijala (volumena, veličine i distribucije veličine pora i površine materijala). Uobičajena metoda za određivanje ovih svojstava je mjerenje adsorpcijske izoterme koristeći neki plin kao adsorbens pri čemu se može odrediti tip poroznosti (uspoređujući rezultate s IUPAC-ovom klasifikacijom). Adsorpcijska izoterma se može odrediti pomoću instrumenata za određivanje veličine pora i površine (poznati kao BET). Dobiveni podaci se mogu analizirati dobro poznatom BET metodom (koristi se za određivanje površine), a veličina i volume pora mogu se odrediti različitim matematičkim izvodima (npr. Horvath-Kawozoe, Saito-Foley za distribuciju veličine pora i GCMS simulacija za određivanje volumena pora). U kontekstu projekta SOLFERROMAT ova mjerenja mogu biti vrlo korisna za usporedbu karaktera pora i površine materijala s fizikalnim svojstvima kao što su magnetska i električna. Također, ovom metodom može se usporediti karkter pora MOF-a dobivenih različitim sintetskim postupcima (mehanokemijski i solvatotermalno).

 

(3) Mjerenje magnetskih i električnih svojstava

Mjerenje magnetskih i električnih svojstava i naknadna analiza njihovih korelacija sa strukturnim i mikrostrukturnim parametrima od presudne je važnosti za projekt.

Detaljno magnetsko istraživanje poput ovisnosti magnetizacije o temperaturi, izotermalne magnetizacijske krivulje pri različitim temperaturama, AC osjetljivost u širokom rasponu temperatura i različitih frekvencija primijenjenih magnetskih polja dat će informaciju o magnetskim momentima/valentnim stanjima iona prijelaznih metala, jakosti mogućih međudjelovanja razmjene, temperaturama magnetskih prijelaza, koercitivnosti i remanencije te konstante anizotropije.

Magnetska svojstva istraživat će se na IMFM-u pod vodstvom Prof. dr. Zvonka Jagličića pomoću komercijalnog:

  • Quantum Design MPMS-XL-5 SQUID magnetometra koji radi u rasponu od 2 K i 400 K u magnetskom polju do 5 T.

Za bazna električna i prijenosna svojstva materijala poput otpornosti, magnetootpornosti, Hallovog koeficijenta i termosnage koristit će se:

  • Quantum Design PPMS sustav opremljen s 9 T supervodljivim magnetom koji radi u temperaturnom rasponu od 2 do 400 K.

Ne postoji dostupan komercijalan sustav za mjerenje magnetoelektričnog (ME) učinka. Stoga će se koristiti ručno izrađen modul kao nadopuna MPMS-XL-5 SQUID magnetometra koji se već koristi u IMFM-u. Modul omogućava proučavanje magnetskih svojstava materijala u prisustvu električnog polja i obratno: određivanje dielektrične konstante (Agilent 4192A LF LCR meter) pri korištenju MPMS-XL-5 kao izvora magnetskoga polja i kao uređaj za preciznu kontrolu temperature.

 

 

DISEMINACIJA:

 

Objavljeni CC radovi

 

  1. Bijelić, Jelena; Stanković, Anamarija; Matasović, Brunislav; Marković, Berislav; Bijelić, Mirjana; Skoko, Željko; Popović, Jasminka; Štefanić, Goran; Jagličić, Zvonko; Zellmer, Sabrina; Preller, Tobias; Garnweitner, Georg; Đorđević, Tamara; Cop, Pascal; Smarsly, Bernd; Djerdj, Igor.
    Structural characterization and magnetic property determination of nanocrystalline Ba3Fe2WO9 and Sr3Fe2WO9 perovskites prepared by a modified aqueous sol–gel route. // Crystengcomm21(2019) ; 218227 (članak, znanstveni).

 

Ostali radovi:

  1. Djerdj, Igor; Marković, Berislav; Bijelić, Jelena; Filipović, Nikolina; Matasović, Brunislav; Kovač-Andrić, Elvira; Popović, Jasminka; Skoko, Željko; Jagličić, Zvonko; Pajić, Damir; Mal, Suraj; Weller, Tobias; Marschall, Roland; Voepel, Pascal; Suchomski, Christian; Smarsly, Bernd. Aqueous sol-gel route toward selected quaternary metal oxides with single and double perovskite-type structure containing tellurium or tungsten. // Abstracts of papers of the American chemical society. 254 (2017); (članak, znanstveni).

 

 

Sudjelovanja na konferencijama:

 

  1. Bijelić, Jelena; Marković, Berislav; Stanković, Anamarija; Matasović, Brunislav; Kovač-Andrić, Elvira; Đorđević, Tamara; Bijelić, Mirjana; Djerdj, Igor.
    Modified Aqueous Sol-Gel Route towards Complex Metal Oxides Containing Tungsten// 24th Conference of the Serbian Crystallographic Society / Vršac, Serbia,  (poster, međunarodna recenzija, sažetak, znanstveni).
  2. Djerdj, Igor; Bijelić, Jelena; Stanković, Anamarija; Matasović, Brunislav; Marković, Berislav; Bijelić, Mirjana; Skoko, Željko; Popović, Jasminka; Štefanić, Goran; Jagličić, Zvonko; Zellmer, Sabrina; Preller, Tobias; Garnweitner, Georg. Structural characterization and magnetic properties determination of nanocrystalline Ba3Fe2WO9 and Sr3Fe2WO9 perovskites prepared by the modified aqueous sol-gel route // 7th EuCheMS Chemistry Congress / Liverpool, UK, 2018. (poster, međunarodna recenzija, sažetak, znanstveni).
  3. Bijelić, Jelena; Stanković, Anamarija; Matasović, Brunislav; Marković, Berislav; Bijelić, Mirjana; Štefanić, Goran; Skoko, Željko; Jagličić, Zvonko; Zellmer, Sabrina; Preller, Tobias; Garnweitner, Georg; Đerđ, Igor. Modified aqueous sol-gel route towards quaternary metal oxides containing tungsten // 1st Young Scientist Day – PhD Conference / Osijek, 2018. (predavanje, domaća recenzija, sažetak, znanstveni).
  4. Bolić, Filip; Bijelić, Jelena; Stanković, Anamarija; Cop, Pascal; Smarsly, Bernd; Đerđ, Igor. Solvent-free sinteza trostrukog perovskite Ca3Fe2WO9 uz pomoć planetarnog kugličnog mlina // Studentski kongres o inženjerstvu materijala – eSKIM / Zagreb, Hrvatska, 2019. (poster, međunarodna recenzija, sažetak, znanstveni).

 

USAVRŠAVANJE:

 

Radionice:

 

Sudionik: Jelena Bijelić

Naziv: Atomic Layer Deposition: Fundamentals and Applications, COST action HERALD

Mjesto: Rijeka, Hrvatska

Period: 21.09.2017.-22.09.2017.

 

Sudionik: Jelena Bijelić

Naziv: 8th Szeged International Workshop on Advances in Nanoscience

Mjesto: Szeged, Mađarska

Period: 07.-10.10.2018.

 

Ljetne/zimske škole:

 

Sudionik: Jelena Bijelić

Naziv: AIC International Crystallography School 2018: Powder Diffraction: Theory, Software and
Applications

Mjesto: Bari, Italija

Period: 29.08.-02.09.2018.