ŠIFRA: KD2103

ECTS: 5

Nositelj: doc. dr. sc. Tomislav Balić

Semestralno opterećenje (po vrsti nastave):

vježbe: 60
ukupno: 60

Opis predmeta:

Eksperimentalni rad u višem laboratoriju uključuje samostalno upoznavanje s naprednim tehnikama sinteze i analize koje se koriste u anorganskoj kemiji.

Popis vježbi:

Sinteza organskih liganada:

Priprava 2-[5-(2-formilfenoksi)pentoksi]benzaldehida
Priprava 1,5-diaza-2,4:7,8:16,17-tribenzo-9,15-dioksa-ciklooktadeka-1,5-dien
Oksidacija 2-[5-(2-formilfenoksi)pentoksi]benzaldehida
IR spektroskopija pripravljenih liganada

Makrociklički efekt i templatna sinteza:

Priprava [5,7,12,14-Me4-2,3: 9, 10-benzo2 [14] heksaenato(2-)N4] nikla(II)
Demetaliranje [5,7,12,14-Me4-2,3: 9, 10-benzo2 [14] heksaenato(2-)N4] nikla(II)
IR spektroskopija pripravljenih spojeva

Spektrokemijski niz liganada:

Priprava diakvabis(etilendiamin) bakra(II) [Cu(en)2(H2O)2]I2
Spektrofotometrijsko određivanje kompleksnih spojeva s Cu(II) ionom

Metode priprave jediničnih kristala:

Priprava jediničnih kristala iz vodenih otopina
Seminarska vježba: Priprava jediničnih kristala s odabranim organskim ligandima (Vježba 1)
Rješavanje i utočnjavanje kristalnih struktura

Metalo-organske mreže:

Priprava MOF-5
Karakterizacija MOF-5 rentgenskom difrakcijom
Karakterizacija MOF-5 termičkom analizom

Priprava perovskita:

Priprava CaMnO3
Karakterizacija CaMnO3 rentgenskom difrakcijom
Karakterizacija CaMnO3 termičkom analizom

Svaki student na početku praktikuma u dogovoru s asistentom izabire niz sinteza/analiza mimo predloženog popisa, samostalno pronalazi literaturne izvore koji mu pomažu pri kreiranju eksperimenta, te odabire odgovarajuće tehnike za provođenje samog eksperimenta kao i odgovarajuće tehnike za karakterizaciju nastalog produkta.

Ishodi učenja:

  1. Utvrditi laboratorijske vještine baratanja krutinama tekućinama i plinovima.
  2. Predložiti način pripreme uzoraka i korištenje instrumentalnih tehnika kao što su: FTIR spektroskopija, UV-Vis spektrofotometrija, rentgenska difrakcija za identifikaciju uzoraka.
  3. Integrirati koncepte planiranja i efikasnog korištenja eksperimenata.
  4. Utvrditi način vođenja laboratorijskog dnevnika te vještinu interpretacije prikupljenih ekperimentalnih podataka.
  5. Organizirati samostalni rad u laboratoriju.
  6. Usvojiti sposobnost samo-ocjenjivanja i samokritičnosti (sposobnost uočavanja pogrešaka i odstupanja tijekom ekperimentalnog rada kao i utvrđivanja neophodnih postupaka za njihovo ispravljanje).

Literatura:

  1. Interna skripta i propisi.
  2. J.D. Woollins, Inorganic Experiments, J. Wiley & Sons, 2010.